稳定性 |
常温常压下稳定
避免光,明火,高温。
吸湿性极强。可溶于水。
三水合物RuCl3·3H2O的两种同分异构体均为橙色结晶。吸湿性极强。熔点约0℃,在熔点以下的低温中可保持数周。水溶液的吸收峰值为:mer-型320nm(lgε=329);fac-型355nm(lgε=326),290nm(lgε=320)。
三氯化钌制备
RuCl3·H2O可用市售“三氯化钌”电解制取。电解时,以镀盖铂黑的铂片作阴极,而把抛光的铂片作为阳极。所用阴极液中,对“三氯化钌”(市售品)来说为0.03mol/L,而对盐酸则为2mol/L的溶液。阳极液采用2mol/L盐酸。在充分搅拌下进行电解。电解进行到阴极电位达到一定值(E0约为-0.01V),并开始产生氢气(溶液呈红色)时为止。接着将溶液置于氯化氢气流中,在沸腾下蒸发成浆状,最后在80~100℃的温度下干固,残留的水分再在真空硫酸干燥器中除去。
RuCl3·3H2O[39]即三水三氯化钌[RuCl3(H2O)3],分fac-型及mer-型两种异构体。
将K2[RuCl5(H2O)]溶于0.05mol/L盐酸溶液中,制备mer-型含量高的溶液时,用9.2g“氯化钌”(市售品)溶于50mL 0.5mol/L盐酸中,注入汞回流24h后,过滤即得。而制备fac-型含量高的溶液,则用“氯化钌”(市售品)配成钌为0.6~0.8mol/L,盐酸为1.5mol/L、2mol/L或2.5mol/L的溶液,往溶液中注入汞,回流3~9h,放置12~15h,经过滤即得[REConnick,D.A.Fine,J.Am.Chem.Soc.,83,3414(1961)]。随后将溶液通过H型阳离子交换树脂柱(Dowex 50,X8),用水洗涤,再将洗提液通过Cl型阴离子交换树脂柱(Dowex 1,X8,25cm×20cm,保持0℃左右),当用0.01mol/L盐酸溶液洗提时,便可使两种形态的[RuCl3(H2O)3]与阴离子化学成分分离。再用洗提的方法将两种形态的[RuCl3(H2O)3]相互分离,先洗提出的部分为mer-型,后洗出的为fac-型。各部分的洗提液纯度由320nm和360nm两种吸光度的比值所决定。[R.E.Connick,D.A.Fine,J.Am.Chem.Soc.,83,3414(1961),根据该文献图1推算,当ε320/ε360时,mer-型为4.05,fac-型为0.25。]随后将含有单一同分异构体的洗提液汇集在一起,置于200mL圆底烧瓶中冷冻干燥。最终残留物为深橙色粉末,将所得粉末再一次冷冻干燥则变成结晶。冷冻干燥后,产物必须保持在-25℃的环境中。
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